一。试剂
1. 盐酸：ρ=1.19
2. 盐酸：5 95
3. 过氧化氢：3%
4. 抗坏血酸：1%
5. 硫脲：1%
6. 三氯甲烷：1%
7. 氟化钠：1%
8. 六次甲基四胺：1%
9. EDTA：0.05N
10.二甲酚橙：0.2%
二。母液制备
称取试样500mg于250ml的三角烧杯中，加水10ml，加浓盐酸10ml，待反应缓慢后，滴加过氧化氢数毫升，加热至过氧化氢完全分解，稀至50ml，摇匀，为母液
含量≤0.5%
吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中，加盐酸20ml，抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml，振摇，待分层后，将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml，的250ml三角烧杯中，加对硝基酚2～3滴，用盐酸滴定至黄色正好消失，加入二甲酚橙2～3滴，立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。
