目前,隔膜法制烧碱工艺在我国仍占主导地位。隔膜碱单效蒸发、双效蒸发工艺已逐渐被三效四体、三效顺流及四效逆流、三效逆流新工艺所取代。20 世纪90 年代以来,全国很多企业在隔膜碱自动控制、离心机工艺的改造上做了大量的工作,而且取得了很好的效果。我厂隔膜碱蒸发系统于1997 年投用了推料式离心机,2000～2001 年把原来的双效六体自然循环工艺改为三效顺流部分强制循环工艺。经过改进,蒸发工艺的稳定性得到了提高,烧碱单位成本大幅下降。
1 推料式离心机与蒸发工艺的匹配
1997 年我厂购进了第1 台推料式离心机(1998 年购进了第2 台) ,型号为hr630 - n 型,当时我厂隔膜碱蒸发的工艺为双效六体自然循环工艺。蒸发主厂房与离心机厂房相距约50 m ,考虑到卧式刮刀离心机与推料式离心机的匹配及推料式离心机对物料固液比的要求,确定了如图1 所示的流程。
该流程投运后不久,就暴露出如下问题:由于蒸发主厂房相距较远,在碱泥的输送过程中,为了防止打盐泵“铸泵”现象发生,在打盐泵的进口充入部分淡碱液做底流,正是这些淡碱的冲入,造成了二次旋液分离出的物料固液比不均,使进入推料离心机的碱泥固液比严重失控。离心机分离过程中经常出现“喷锅”现象,直接导致的后果是推料离心机振动,离心机的传输密封及转鼓连接螺栓损坏频繁。分离出的母液含固率严重超标,析出盐水带碱不稳定。该问题出现后,我们立即将图1 所示的流程改为如图2 所示的流程。
该流程投运后的最初一段时间效果良好,约使用了1 个月又出现了新的问题:一是推料离心机碱泥高位槽有跑料现象,二是固液比不均现象发生频率逐日提高,离心机振动问题又重新显现出来。其原因是:由于推料式离心机碱泥高位槽受厂房高度的限制,设计槽体的长径比不合理(属于短粗型) ,而槽底锥角为90°,不利于下料,经查与固体盐堆积角(摩擦角) 的要求相矛盾。由于槽体设计不合理,使槽内壁结盐严重,且随着时间的推移,槽内壁结盐越积越厚,最后只剩槽中间一个很小空间,约一个直径500 mm 的管道,这样就失去高位槽的意义。加之离心机“大洗”或小修时槽内仍存有物料,更加剧了盐的结晶,因此“跑料”、固液比不均的发生是必然的。根据图1 、2 工艺流程摸索出的经验,将以上两种流程改进为如图3 所示的流程。
第2 次工艺流程改进后,母液中的含固率由原来的20 %下降到12 %以下,析盐水合格率显著提高,但是由于打盐泵在输送碱泥时掺入淡碱做底流, 碱泥的固液比仍时有波动。
2000～2001 年,我厂对隔膜碱蒸发工艺又进行了改造,新工艺采用三效顺流ⅱ、ⅲ效部分强制循环工艺。控制系统采用了横河dcs ,由西安蓝溪公司进行了软件组态。改造时将离心机搬到了蒸发主厂房,同时对离心机工艺进行了完善,调整为如图4 所示的工艺流程。
改造后离心机系统趋于稳定,母液含固率长期稳定在8 %以下(只有个别时段超过12 %) ,离心机检修频率显著下降,过去是日小修、周中修、月大修, 现在是周检查、月小修、年大修,维护费用大幅降低。
2 控制系统的改进
改造后的三效顺流部分强制循环工艺进料阀、过料阀、循环阀采用的是模拟量的偏心角行程气动调节阀,工作曲线属等百分比型。ⅰ效去ⅱ效采用自压过料, ⅱ、ⅲ效采用ij 100 - 65 - 200a 泵采盐过料循环。我国的隔膜碱蒸发过料阀、循环阀一般都采用的是两位开关阀,特别是在生产42 %高浓度烧碱工艺中模拟量调节阀还很少采用。蒸汽也采用了压力自动调节阀,出碱自动控制,每班只需人工核对出碱浓度一次。
改造后开车不久,“模拟量调节阀”就暴露出一些问题。(1) ⅰ效去ⅱ效过料阀结盐严重,每班要用热水“串顶”20 余次,造成ⅰ效浓度偏高,质量分数一般在20 %左右。ⅰ效产生大量结晶盐, ⅰ效汽室结盐严重,洗效周期不足4 天。同时ⅱ效由于“串顶”水的进入,浓度又偏稀,使ⅱ效蒸发能力表观上大幅下降,较稀的物料到ⅲ效又形成涨度慢,卡碱少,反过来影响ⅰ、ⅱ效。(2) ⅱ、ⅲ效采盐效果也不理想,采下来的盐含固率只有40 %～50 % ,有时还会低于30 % ,进而影响了离心机工序。
根据以上问题,我们对调节阀的口径重新进行了核算(阀芯的有效通径为φ 45. 2) ,按正常过料量阀体通径足以满足工艺要求。后经分析, ⅰ效去ⅱ 效过料阀堆塞严重,是阀芯过流部位严重“闪蒸”造成的。ⅰ效蒸发室压力为190～200 kpa , ⅱ效蒸发室压力为10～30 kpa ,有时还要低。这样大的压差在自压过料状态下,在调节阀进口缩腔,出口扩径, 局部出现剧烈的“闪蒸”结盐是必然的。ⅱ、ⅲ效采盐效果不好,是由于ⅱ、ⅲ效形成盐的颗粒粒径不同,产生的结晶盐量也不同,而且ⅱ、ⅲ效内料液的粘度也不同,因此ⅰ、ⅱ、ⅲ效均采用同一规格通径的阀显然不能满足工艺需要。根据分析与计算,把ⅰ效去ⅱ效过料阀、ⅱ效过料循环阀的通径分别加大为不同的过流通径,该问题得到了解决。
本装置中调节阀采用模拟量调节阀,蒸发罐液位采用了双法兰差压式变送器连续检测液位,因此整套装置实现了连续进料、连续过料、连续自动出碱,装置的自动化水平较高。由于液位相对处于一个平稳状态,轴流运行电流也十分平稳,从这点上讲,模拟量调节优于两位开关阀。
3 其它工艺改进
3. 1 进料、过料位置的改变
原设计进料口、过料口均在蒸发罐控制液位中心,开车后,蒸发罐进料、过料时,内部产生剧烈的撞击声,蒸发器振动的这种现象,在ⅰ、ⅱ效表现最为突出。经分析认为, ⅰ效产生爆破声是由于淡碱预热温度(约105 ℃) 与蒸发室内物料温度(140～150 ℃) 温差过大,冷物料进入蒸发室内与热物料迅速激烈对流混合而产生的液流、汽流撞击声。ⅲ效是由剧烈的“闪蒸”而产生的爆破声。解决的方法是,把ⅰ效的进料口改为蒸发器u 管进料; ⅲ效过料口改为轴流泵出口,距离蒸发器控制液位分别为4 、12 m ,改进后运行效果良好。
3. 2 采用了增湿系统
新装置采用增湿系统,用ⅰ效产生的冷凝水对生蒸汽和各效二次蒸汽进行增湿。在不增湿的情况下, ⅰ效的二次蒸汽过热5～8 ℃, ⅱ效的二次蒸汽过热7～10 ℃,生蒸汽一般过热5～10 ℃。增湿后, 各效的蒸汽温度控制在高于饱和温度2 ℃,使各效的传热效果进一步得到了提高,同时由于传热效率的提高,杜绝了各效冷凝水的尾气夹带现象。
4 仍需改进的方面
淡碱预热器面积较小,淡碱预热温度偏低(只有105 ℃) 。我厂的ⅰ效蒸发器由于受老厂房结构的限制, ⅰ效汽室的加热面积偏小。ⅰ效320 m2 , ⅱ 效220 ×2 m2 , ⅲ效220 ×2 m2 ,各效间面积分配不合理。另外, 我厂蒸汽压力偏低, 夏季为0. 65 ～ 0. 72 mpa ,冬季为0. 60～0. 68 mpa 。即ⅰ效汽室内的压力在夏季仅为0. 68 mpa、冬季为0. 64 mpa。加热室面积分配不合理加上ⅰ效汽室压力偏低,直接导致以下问题的发生:
(1) ⅰ效的自然循环速度较慢,蒸发量不足, ⅰ 效的二次蒸汽压力偏低,只有180 kpa (时常还会出现160～170 kpa) 。受母液影响在淡碱浓度稍高的情况下, ⅰ效汽室易结盐,致使洗效周期短或频繁小洗。
(2) ⅰ效的二次蒸汽压力低,不能发挥ⅱ、ⅲ效的蒸发能力, ⅱ效的二次蒸汽压力更低,只有5～20 kpa ,甚至出现负压,这样,一旦ⅲ效浓度偏低,特别是在洗效完刚开车时ⅲ效浓度涨度极为缓慢。
(3) ⅰ效去ⅱ效过料受到影响。ⅰ效压力低导致过料慢,进而影响ⅱ效液位的平稳。
(4) ⅰ效的冷凝水量少,影响淡碱预热,使淡碱预热温度偏低。
根据我厂的情况,建议其它厂家在进行ⅲ效工艺改进时,选择的生蒸汽压力应在0. 75 mpa ,保证ⅰ效汽室内压力在0. 70 mpa ,同时效间的面积分配建议控制在1∶1. 15∶1. 15 或1∶1∶1 。这样,既可以保证ⅰ效蒸发能力的提高,又可以适应外界蒸汽压力忽高忽低的波动,特别在冬季,生蒸汽压力偏低时优越性会更显著。同时又可以提高淡碱的预热温度,达到沸点或接近沸点进料,使ⅰ效长期处于物料沸腾状态。在已形成事实的厂家可以考虑用生蒸汽对淡碱进行第3 级预热,也可提高ⅰ效的能力。
总之,三效顺流部分强制循环( ⅱ、ⅲ效双腿加热) 工艺应用于制备42 %碱在技术上是可行的。采用模拟量调节阀有其有利的方面,也有其维护较复杂的缺点。自动控制连续自动卡碱有利于系统的平稳、浓度的均化、轴流电流的平稳,应广泛推广推料式离心机应用于烧碱蒸发的盐碱分离中。
