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gml00ar高频氩放电气体分析仪使用

作者: 来源: 发布时间:2018-2-11 16:12:47  点击数:485
1 工作原理
以高纯氩(≥99.9999%ar)为载气,在检测室内高频电压作用下产生连续辉光放电,形成一定强度的电流。当样品气注入后,载气流内有样品气杂质分子存在时,所产生的辉光放电强度就会因杂质组分及其含量的多少而发生不同程度的变化。根据此变化大小,通过光电转换,即可测出样品气杂质的浓度。
2 仪器特点
2.1 氩中全组分测试
使用一根色谱仪柱分离,一次进样可测出ar中h2、02、n2、ch4、co五种组分;使用二根色谱柱分离,一次进样可测出ar中h2、02、n2、ch4、co及c02六种组分。除h20外,gml00ar一次进样,可完成高纯氩中全部杂质组分的测试。
2.2 灵敏度高
gml00ar可满足高纯氩中微量及痕量杂质组分的测试指标要求。如采用其他仪器来完成高纯氩中各杂质组分的高灵敏度测试,至少要配置三台以上的仪器。
2.3 响应时间快
gml00ar氩分析仪进行一次氩中全组分的测试,仅需四分钟左右。
2.4 操作简便
gml00ar氩放电气相色谱仪的操作比一般tcd气相色谱仪还简单,只需选择发光电流、柱温、载气流量即可,且调节方便,显示清晰。检测器温度无需调节,色谱柱也无需选择。
3 高纯氩中杂质测试实例
3.1 ar中h2、02、n2、ch4、co测试图谱
图谱1、2是同一样品分别在4.12与4.16所测试的两张图谱。


由图谱可知,不仅同一日内的三次样品连续测试,而且相隔数天所测得的图谱重复性均很好。
3.2 测试灵敏度估算
由图谱1、2对gml00ar的灵敏度进行估算(见表1)。
表1 gml00ar分析仪灵敏度
日期灵敏度h2=5×10-602=8×10-6n2=7×10-6ch4=5×10-6co=6×10-6
4.12峰高,mm975943.56620
检测限,10-6/mm0.0510.1350.1600.0750.300
4.16峰高,mm9558.543.56918
检测限,10-6/nun0.0520.1360.1600.0720.333

该样品是自行配制的,由于样品数据未经上海计量测试单位标定,因此只能对测试灵敏度进行估算,不能代表仪器的确切灵敏度。
注:图谱采用3295积分仪记录,记录纸有效宽度较小,如改用方表记录纸,测试灵敏度可提高约1/3。
3. 3 影响灵敏度的因素
影响gml00ar分析仪灵敏度的主要因素有光电流i、柱温t与载气流量f。其他如检测器温度、色谱柱与定量管均为仪器给定的,无需调节。
为说明光电流i、柱温t、载气流量f对检测灵敏度的影响,特进行了试验,并对试验1~8的图谱数据归纳见表2。
试验1~8的图谱见图谱3。
表2 cml00型分析仪灵敏度试验
试验itf峰 高 mm
h2o2n2ch4c0
l5050608460386515. 5
25050506850. 5326713. 5
3506050624830. 566. 514. 5
460605058322466. 512
560606063402560.513
650606072. 562366115. 5
75055607163. 5356114. 5
85055657666376015









i、t、f变化对测试灵敏度的影响试验1~8可归纳如下:
(1)光电流i↑,灵敏度s↓显著;
(2)柱温t↑,灵敏度s变化不显著, c0↑;
(3)流量f↑,灵敏度s↑,而ch4例外。
4 cml00ar氩分析仪使用注意事项
1.载气纯度要高达99.9999%,如载气 纯度达不到此要求,则载气需经净化。否则 会影响微量组分的测试,不出峰或出倒峰。
2.气路系统无泄漏,否则会严重影响 微量组分的测试。
3.首次开机,载气需充分吹洗系统, 否则会影响检测器的启动及稳定性。仪器短 时间停机,宜保持载气小流量,以便于随时 开机。
4.仪器开机后,需待检测器的光电流 稳定不变后,方可进行测试,否则测得数据 有误差。
5.样品分析需采用高压针形阀,并使 样品流路中的压力表、管路、六通阀、定量 管充分置换,否则会严重影响微量02、n2的测试。
6.不使任何污染物进入系统,以防污 染色谱柱与检测器,严重影响测试。
任何细小环节的疏忽,均会导致微量组 分的测量误差。
通过gmiooar氩分析仪的使用,我的 体会是该仪器灵敏度高,稳定性好、操作简 便。只要认真做好日常维护,一定会获得满 意的测试结果。

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